石油化工

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1. Fe-V共掺杂TiO₂高性能吸附剂的制备与表征

谢丽珊,颜桂炀,郑柳萍,潘青山

石油化工 2011, 40 (2): 212-216.

摘要（392）

PDF（pc）（1402KB）（4513）

通过溶胶凝胶法、水热法和共沉淀法,分别以钛酸丁酯、异丙醇钛、硫酸钛、四氯化钛为钛源合成了一系列Fe-V共掺杂的纳米TiO₂吸附剂,研究了钛源、制备方法及煅烧温度对吸附剂吸附效果的影响,并采用XRD,SEM,EDX,TG-DTA,FTIR等手段分析了吸附剂的结构。实验结果表明,Fe-V共掺杂明显提高了TiO₂的吸附活性,其中以四氯化钛为钛源、通过共沉淀法制备、350℃焙烧处理的Fe-V共掺杂TiO₂具有最佳的吸附活性,30min内对质量分数1.0×10^-5亚甲基蓝的脱色率可达97%以上;该吸附剂循环使用8次仍具有较高的吸附性能,且四氯化钛为较廉价的钛源,因此该高效吸附剂具有良好的工业应用前景。

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2. 萃取精馏分离均三甲苯的实验和模拟

冯海强,傅吉全

石油化工 2011, 40 (2): 157-160.

摘要（405）

PDF（pc）（663KB）（2843）

对从C₉芳烃中分离均三甲苯进行了萃取精馏实验,并采用AspenPlus流程模拟软件对萃取精馏塔进行了模拟计算。考察了回流比和溶剂比对分离均三甲苯的影响。实验结果表明,在理论塔板数为66块、回流比为20~25、萃取剂与进料的质量比为8的条件下,萃取精馏塔塔顶馏出物中均三甲苯的摩尔分数(x_MES)为98.2%;x_MES的计算值与实验值的平均绝对偏差,在塔顶小于0.2%,在塔釜小于0.8%,在塔内液相小于2.0%,计算值与实验值吻合较好。建立的模拟方法可用于萃取精馏分离均三甲苯工艺的计算。

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3. 乳液聚合制备聚合物纳米微球的研究进展

徐祖顺,胡晓熙

石油化工 2011, 40 (2): 125-132.

摘要（424）

PDF（pc）（849KB）（1786）

聚合物纳米微球作为一种功能高分子材料,在诸多领域有着广泛的应用前景。随着乳液聚合新技术的发展,利用乳液聚合制备聚合物纳米微球的报道不断增多。综述了近年来国内外采用乳液聚合制备聚合物纳米微球的研究进展,主要包括无皂乳液聚合、种子乳液聚合、辐射乳液聚合、分散聚合、微乳液聚合、细乳液聚合和活性自由基乳液聚合,并对乳液聚合制备聚合物纳米微球的研究方向进行了展望。

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4. 丙烯为目的产物的技术进展

陈硕, 王定博, 吉媛媛, 白杰

石油化工 2011, 40 (2): 217-224.

摘要（518）

PDF（pc）（604KB）（1683）

高深度FCC工艺是主要的丙烯为目的产物的技术,目前已有十多种工艺,在我国已工业化的深度催化裂解(DCC)工艺是其中之一。通过对高深度FCC工艺进行经济分析,认识了DCC工艺的特点。同时介绍了其他丙烯为目的产物的技术,如丙烷脱氢、烯烃歧化、烯烃裂解、甲醇制丙烯和甲醇制烯烃等,对上述丙烯为目的产物的技术进行了综合技术经济分析,探讨了丙烯为目的产物技术的发展趋势。

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5. 柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯的热力学分析

杨浩,王建红,乔聪震

石油化工 2011, 40 (2): 171-174.

摘要（425）

PDF（pc）（575KB）（1513）

采用Benson基团贡献法,对柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯反应体系进行了反应焓变、熵变、吉布斯自由能变和平衡常数的计算;在300～1000K温度范围内,研究了该酯化反应的焓变、熵变和吉布斯自由能变随反应温度的变化以及正丁醇与柠檬酸的摩尔比(醇酸比)对柠檬酸平衡转化率的影响。计算结果表明,该反应为吸热反应;在考察温度范围内,该反应在热力学上是可行的;吉布斯自由能变随反应温度的升高而降低,说明高温有利于反应的进行;醇酸比的提高可以使柠檬酸的平衡转化率增大,理论上最高转化率可达0.990。

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6. 本体聚合法制备高分子减阻剂的特性黏数研究

王春晓,陆江银,薄文旻

石油化工 2011, 40 (2): 198-202.

摘要（334）

PDF（pc）（811KB）（1412）

采用本体聚合法,以TiCl₄/Al(#em/em#-Bu)₃为复合催化剂,α-烯烃为单体,合成了α-己烯/α-十二烯二元聚合物(简称高聚物),考察了反应条件对高聚物特性黏数的影响及高聚物共混对共混物特性黏数的影响。实验结果表明,在较佳的高聚物合成条件(主催化剂TiCl₄用量0.08g、反应温度-5℃、V(α-己烯)∶V(α-十二烯)=1∶3、助催化剂Al(#em/em#-Bu)₃用量0.10mL、反应时间48h)下,高聚物的特性黏数达到11.10dL/g;加入少量二苯基二甲氧基硅烷可增大高聚物的特性黏数;共混物的特性黏数均大于单一高聚物的特性黏数;以TiCl₄/Al(Et)₃/Al(#em/em#-Bu)₃为复合催化剂时可提高高聚物的特性黏数。XRD和IR表征结果显示,合成的高聚物为结晶度较低的柔性α-烯烃聚合物。

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7. CaO-PbO催化酯交换合成甘油碳酸酯

康丽娟,赵新强,安华良,王延吉

石油化工 2011, 40 (2): 140-145.

摘要（341）

PDF（pc）（810KB）（1362）

采用焙烧法制备了一系列混合金属氧化物催化剂,对其在碳酸二甲酯与甘油酯交换合成甘油碳酸酯反应中的催化性能进行了评价。实验结果表明,CaO-PbO催化剂的催化性能最好。同时考察了催化剂制备条件和甘油碳酸酯的合成条件对CaO-PbO催化剂催化性能的影响,确定适宜的催化剂制备条件为:以PbCO₃和CaCO₃为前体、PbCO₃与CaCO₃的质量比为1∶9、焙烧温度900℃、焙烧时间为4h。以此条件制备的CaO-PbO为催化剂,在反应温度85℃、催化剂用量(基于原料质量)1.5%、碳酸二甲酯与甘油的摩尔比3∶1、反应时间90min时,甘油转化率为98.5%,甘油碳酸酯的收率和选择性分别为97.8%和99.3%。催化剂重复实验结果表明,与CaO催化剂相比,CaO-PbO催化剂的稳定性有所提高,但仍需进一步改善。

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8. 氯丙烯环氧化反应器热危险性评估

姜杰,徐伟,苏晨,石宁,谢传欣

石油化工 2011, 40 (2): 161-165.

摘要（371）

PDF（pc）（849KB）（1324）

针对氯丙烯环氧化反应器存在的危险性,采用理论计算与热分析测试相结合的方法,对氯丙烯直接环氧化工艺反应器的热危险性进行了评估。实验结果表明,氯丙烯直接环氧化工艺属极危险的工艺过程;随水相H₂O₂浓度的增加,试样达到最大反应速率所需的时间逐渐缩短,H₂O₂浓度过高极易造成失控反应的发生;在温度接近60℃时磷钨酸季铵盐催化剂开始分解;H₂O₂与催化剂混合后,H₂O₂的起始分解温度降至50℃左右;仅需150℃左右的温升,即可引发反应器内油相物料的二次反应。

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9. 几种水溶性聚合物抗拉伸流动剪切性能的评价

段明,方申文,张鹏,王福晓,张健

石油化工 2011, 40 (2): 179-183.

摘要（465）

PDF（pc）（705KB）（1301）

利用“十”字狭缝拉伸流动装置,以聚合物溶液相对黏度降低率为考核指标,对线型水解聚合物(LHPAM)、梳型抗盐聚合物(KYPAM)和疏水缔合聚合物(AP-P4)的抗拉伸流动剪切性能进行了初步评价。实验结果表明,随相对分子质量的增大,LHPAM的抗拉伸流动剪切性变化较小,而KYPAM的抗拉伸流动剪切性明显下降。当拉伸剪切速率小于80000s^-1时,AP-P4抗拉伸剪切性随其浓度的增加先增加后降低;当拉伸剪切速率大于80000s^-1,分子间缔合较弱时AP-P4抗拉伸剪切性较好,分子间缔合较强时AP-P4抗拉伸剪切性较差;浓度同为1750mg/L时,3种聚合物抗拉伸流动剪切性能高低的顺序为:KYPAM>LHPAM>AP-P4。

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10. 委内瑞拉稠油水包油乳化降黏的研究

丁彬^,,刘玉章,罗健辉^,,王平美^,,陈和平,李星民

石油化工 2011, 40 (2): 184-188.

摘要（285）

PDF（pc）（671KB）（1268）

以委内瑞拉稠油为研究对象,采用不同类型表面活性剂制备委内瑞拉稠油水包油(O/W)体系,以体系的表观黏度为主要评价手段,考察了不同类型表面活性剂形成的稠油O/W体系的初始乳化性能;考察了表面活性剂含量、体系中油与水体积比(简称油水比)及搅拌转速对体系乳化性能的影响。实验结果表明,阴离子和非离子表面活性剂对体系界面黏性及乳化性能产生较大影响;在非离子表面活性剂质量分数0.08%、油水比7∶3、搅拌转速3500~5000r/min的条件下得到的体系的初始表观黏度较低,且初始乳化性能最佳。

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11. 凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸

吴洁,蒋金龙,钱晓敏

石油化工 2011, 40 (2): 189-192.

摘要（464）

PDF（pc）（533KB）（1233）

以凹凸棒黏土(ATP)为载体,制备了负载H⁺和AlCl₃的固体酸催化剂(分别标记为H⁺/ATP,AlCl₃/ATP),比较了负载前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明,固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂,其中AlCl₃/ATP催化剂的活性最高。以AlCl₃/ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为:催化剂用量为5%(基于水杨酸质量),n(乙酸酐)∶n(水杨酸)=2.0,反应温度80℃,反应时间30min;在此条件下,乙酰水杨酸收率达92.5%,纯度为99.5%。用FTIR和¹HNMR表征了产物结构。AlCl₃/ATP催化剂经活化再生重复使用5次后,乙酰水杨酸收率仍可达89.2%,表明AlCl₃/ATP催化剂具有一定的稳定性,可实现再生利用。

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12. 对二甲苯富氧氧化工艺研究

邢跃军,陈韶辉,刘建新,徐彦,高洪伟,王玉春

石油化工 2011, 40 (2): 166-170.

摘要（419）

PDF（pc）（749KB）（1210）

对BP-Amoco工艺氧化反应器进行了改进,以富氧空气为氧化剂对对二甲苯(PX)进行氧化反应,研究了反应器结构对氧化反应的影响,确定最佳的PX富氧氧化反应器结构为:反应器内有双层导流筒,进气口在导流筒外侧,进液口在导流筒内侧,进气管内径10mm。同时考察了富氧空气中的氧气含量、反应压力对氧化反应的影响,得到了适宜的工艺条件:富氧空气中氧气体积分数为24.0%～27.0%,反应压力1.50MPa,反应温度195.0℃,搅拌转速550r/min,催化剂中w(Co)=230mg/kg、w(Mn)=340mg/kg、w(Br)=760mg/kg,进液流量55.0kg/h,进气流量140～200L/min,w(HAc+H₂O)∶w(PX)=3.7。在此条件下,PX氧化反应效果最好,产物中目标产物对苯二甲酸含量高于普通空气氧化法,而主要副产物对羧基苯甲醛含量低于普通空气氧化法。

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13. 环氧乙烷异构化反应动力学的研究

陈建设,代武军,崔宝林,孙向华,郇毅,马德旺

石油化工 2011, 40 (2): 175-178.

摘要（401）

PDF（pc）（612KB）（1210）

采用Berty微反装置,在温度180～250℃、压力1.4~2.1MPa的条件下,对氧化铝载体和银催化剂上的环氧乙烷异构化反应进行了反应动力学实验。实验结果表明,环氧乙烷在氧化铝载体和银催化剂上均发生异构化反应生成乙醛;在氧化铝载体上,异构化反应速率对环氧乙烷浓度的表观反应级数约为1,表观活化能为56.89kJ/mol,指数前因子为9.646×10⁴;在银催化剂上,异构化反应速率对环氧乙烷浓度的表观反应级数约为0.8,表观活化能为61.42kJ/mol,指数前因子为2.267×10⁴。

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14. FCC汽油选择加氢脱硫催化剂的研制及其性能评价

柯明,王雪颖,张振全,宋昭峥,蒋庆哲

石油化工 2011, 40 (2): 133-139.

摘要（398）

PDF（pc）（740KB）（1204）

以模拟汽油为原料油,在传统的CoMo/γ-Al₂O₃催化剂上添加Fe,K,Mg金属助剂,制备了相应的改性催化剂;研究了金属助剂种类及其负载量对催化剂物化性质及其加氢脱硫选择性的影响;并用XRD,BET,H₂-TPR等技术对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果表明,负载0.5%(基于Fe的氧化物质量)Fe的CoMo/γ-Al₂O₃催化剂对FCC汽油具有较好的加氢脱硫选择性,并用于处理大港FCC汽油时可将汽油中的硫含量降至50μg/g以下,辛烷值只损失1～2个单位,达到了欧Ⅳ汽油标准,且Fe改性的CoMo/γ-Al₂O₃催化剂具有较好的稳定性。

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15. 稀土元素对Cu⁺-13X分子筛吸附2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的影响

廖慧明,居沈贵

石油化工 2011, 40 (2): 207-211.

摘要（295）

PDF（pc）（682KB）（1178）

采用离子交换法制备了Cu⁺-13X及负载稀土元素Ce的Cu⁺-13X分子筛(Ce/Cu⁺-13X)吸附剂,分别从静态吸附平衡及动力学测试两方面考察了两种吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的吸附性能;分别采用Langmuir模型和修正的Langmuir模型对单、双组分静态吸附平衡数据进行拟合,采用Crank单孔扩散模型对动力学数据进行拟合。拟合结果表明,数据与模型吻合均很好。计算得到了Ce/Cu⁺-13X吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩单组分的最大吸附量分别为165.1,193.0mg/g,分别大于Cu⁺-13X吸附剂对2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩的最大吸附量(153.6,180.2mg/g)。负载稀土元素对Cu⁺-13X吸附剂的吸附性能有一定的促进作用,能够减弱2,5-二甲基噻吩和苯并噻吩之间的竞争吸附。

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16. 改性Hβ沸石在甲醇汽油催化改性中的应用和表征

杨俊召,任君,贾广信,陶涛,宋法恩

石油化工 2011, 40 (2): 146-150.

摘要（324）

PDF（pc）（461KB）（1132）

采用浸渍法制备了Ag,Mo改性的Hβ沸石,并将其用于甲醇与汽油的体积比为15∶85的甲醇汽油(简称M15甲醇汽油)轻组分的催化改性反应中,考察了改性Hβ沸石的催化活性;采用NH₃-TPD,IR,XRD方法对改性Hβ沸石的结构和酸性进行了表征。实验结果表明,改性前后Hβ沸石在M15甲醇汽油轻组分催化改性反应中都具有一定的活性,其中负载量(质量分数)为3%的Ag改性Hβ沸石的活性最高,用其催化M15甲醇汽油轻组分改性反应后,M15甲醇汽油的饱和蒸气压显著降低,各改性Hβ沸石的催化活性是强酸中心和弱酸中心共同作用的结果;表征结果显示,部分改性Hβ沸石的IR谱图中出现了新吸收峰,但试样的晶体结构没有改变。

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17. 加氢催化剂器外预硫化过程反应放热的研究

祁兴维,李顺新,付超超,任靖

石油化工 2011, 40 (2): 203-206.

摘要（347）

PDF（pc）（698KB）（1088）

在实验室条件下,研究了中国石化催化剂抚顺分公司加氢催化剂A、B、C器外预硫化反应过程的放热情况,考察了载体、金属组分、焙烧以及反应气氛对加氢催化剂硫化反应放热的影响。实验结果表明,加氢催化剂在硫化反应过程中的剧烈放热现象与加氢催化剂上尚未分解的硝酸镍有关,而与载体、金属组分及反应气氛无本质的关系。在N₂气氛下,加氢催化剂在硫化反应过程中的剧烈放热现象得到大幅度延缓和减弱,表明在N₂气氛下进行操作有利于对硫化反应温度的控制。

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18. Ni/TiO₂催化剂用于催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚

高川,梅华,高传林,张虎

石油化工 2011, 40 (2): 193-197.

摘要（288）

PDF（pc）（805KB）（1083）

采用浸渍法制备了Ni/TiO₂催化剂,通过BET,XRD,TPR技术对催化剂进行了表征,考察了Ni/TiO₂催化剂用于邻硝基对叔丁基苯酚催化加氢制备邻氨基对叔丁基苯酚反应的性能,并对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明,随着Ni负载量的增加,Ni/TiO₂催化剂活性和选择性逐渐提高,当Ni负载量(质量分数)达到20%时,催化剂活性和选择性趋于稳定,在70℃、1.0MPa、溶剂乙醇与反应物的质量比为2.0∶1、搅拌转速1000r/min的反应条件下,邻硝基对叔丁基苯酚的转化率和邻氨基对叔丁基苯酚的选择性均超过99%。Ni/TiO₂催化剂重复使用11次后仍有良好的活性和选择性,具有较好的工业应用前景。

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19. 原料气中乙烷含量对Cr/MSU-1催化剂上CO₂氧化丙烷脱氢反应的影响

张钊,李会泉,柳海涛,郭奋,黄青则

石油化工 2011, 40 (2): 151-156.

摘要（372）

PDF（pc）（869KB）（1045）

研究了原料气中乙烷含量对Cr/MSU-1催化剂上CO₂氧化丙烷脱氢反应的影响,并考察了反应温度和空速的影响。保持总烷烃与CO₂的体积比为1∶3,当原料气总空速及烷烃总量恒定时,提高乙烷的含量对丙烷转化率影响不大,但烯烃选择性先升高后降低;当原料气总空速及丙烷含量恒定时,加入乙烷降低了丙烷转化率,提高了丙烯的选择性及收率;随反应温度的升高,丙烷及总烷烃的转化率增大,丙烯及总烯烃的选择性减小,其变化规律与单一丙烷的脱氢过程一致;提高空速丙烷的转化率降低,烯烃的选择性增加。在最佳反应条件即反应温度650℃、丙烷与乙烷的体积比3∶2、空速8400mL/(h·g)下,总烷烃转化率为50.0%,总烯烃选择性为92.2%,丙烯选择性为83.1%。

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20. 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的生产技术与展

徐青

2013, 42 (3): 346-351.

摘要（831）

综述了乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）产品的特点、生产工艺以及国内外EVA产业发展展望。重点介绍了EVA树脂、EVA弹性体和EVA乳液三大类产品，相关生产工艺及国内外技术改进，列举了不同种类EVA产品的开发利用现状。阐述了国内外EVA生产技术的进展，并根据国内EVA产业技术现状，提出了EVA产品和生产工艺发展建议。新建中压装置进行差别化生产、完善EVA生产工艺、扩大EVA品种和数量是EVA产品及其生产技术的发展方向。

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