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石油化工
 
专题报道
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蒋立立, 张海涛, 李涛, 房鼎业
Pd/C催化剂苯酚选择性加氢制环己酮动力学研究
2018 Vol. 47 (9): 901-907 [摘要] ( 220 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 79 )
利用浸渍法制备了Pd/C催化剂,在固定床反应器上考察了Pd/C催化剂的苯酚选择性加氢制环己酮性能,探讨了反应温度、反应压力、氢酚摩尔比、苯酚重时空速等反应条件对催化剂催化性能的影响,通过正交实验测定了苯酚选择性加氢制环己酮反应的动力学数据,建立L-H-H-W动力学模型,并研究了所建动力学模型的适用性。实验结果表明,在常压,反应温度为175 ℃,氢气与苯酚摩尔比为4,苯酚重时空速为0.4 h-1的条件下,催化剂的活性最佳;所建立L-H-H-W动力学模型可适用于苯酚选择性加氢制环己酮反应的研究,为反应器设计提供依据。
研究与开发
选择合并摘要  |    引用本文 
蔡志锋, 刘绍英, 王庆印, 张华, 陈学君, 王公应
用于合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的Zn/Al复合氧化物催化剂
2018 Vol. 47 (9): 908-916 [摘要] ( 120 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 65 )
以尿素为沉淀剂,采用沉淀法制备了不同n(Zn):n(Al)和不同焙烧温度的Zn/Al复合氧化物,通过XRD、TG-DTA、CO2-TPD和N2吸附-脱附等方法对催化剂的结构和碱性进行了表征,并将其用于对苯二甲酸和乙二醇酯化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)缩聚阶段的催化剂。采用FTTR,1H NMR,13C NMR方法对PET的结构进行了表征,研究了催化剂结构、碱度和碱量与催化活性的关系,同时考察了工艺条件对合成PET性能的影响。实验结果表明,n(Zn):n(Al)= 1、焙烧温度为500 ℃的ZnAlOX-500催化剂的活性最高,在催化剂用量为0.25%(w)、缩聚第一阶段反应时间和温度为90 min和260 ℃、缩聚第二阶段反应时间和温度为90 min和280 ℃的工艺条件下,PET的特性黏数可达0.820 dL/g、端羧基值为44.19 mol/t、二甘醇含量为3.44%(w)。
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张欣, 唐成黎, 谭芸妃, 秦莉晓, 董立春
低Cr含量Cu-Cr/TiO2催化剂在1,4-丁二醇脱氢合成γ-丁内酯中的应用
2018 Vol. 47 (9): 917-923 [摘要] ( 124 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 44 )
针对工业上使用的1,4-丁二醇脱氢合成γ-丁内酯催化剂普遍存在Cr含量较高的缺点,制备了一系列低Cr含量的Cu-Cr/TiO2纳米催化剂,测试了它在1,4-丁二醇气相脱氢反应中的催化性能。实验结果表明,该系列催化剂具有良好的活性、选择性及热稳定性,而Cr含量对γ-丁内酯的选择性有明显的影响,当催化剂中Cr2O3质量分数为3%时,γ-丁内酯选择性达到96.2%。XRD和TEM表征结果显示,Cr组分的加入促进了活性组分Cu或其前驱物CuO在TiO2载体上的分散及抗烧结性能。催化剂中Cr2O3的质量分数为3%时,CuO或Cu具有最佳的分散度和最小的粒径分布,此时,催化剂表现出最佳的活性、稳定性及最优的抗烧结性能。H2-TPR表征结果显示,Cr组分的加入提高了CuO的还原温度,而Cr2O3质量分数为3%的催化剂中,CuO的还原温度最高,因而该催化剂中CuO与载体TiO2或CuO与Cr2O3的相互作用最强。
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郑明芳, 吴红飞, 马旭峰, 张军
含桥联多膦配体的双核Cr(Ⅲ)乙烯齐聚催化剂
2018 Vol. 47 (9): 924-928 [摘要] ( 90 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 44 )
合成了1,3-二(1,2-二(二苯基膦基)乙烯基)苯(配体Ⅱ)。将该配体与铬源在改性甲基铝氧烷(MMAO-3A)的活化下,原位组成配体Ⅱ/Cr(Ⅲ)/MMAO-3A催化体系,用于乙烯齐聚。利用1H NMR,13C NMR,31P NMR,HRMS(EI)等方法对配体进行了表征,并考察了反应条件对催化体系聚合性能的影响。实验结果表明,以Cr(acac)3为铬源的聚合活性和选择性高于以CrCl3(THF)3为铬源。适宜的聚合条件为:Cr(acac)3用量3.0 μmol、配体Ⅱ用量1.5 μmol、温度40 ℃、甲基环己烷用量30 mL、n(Al):n(Cr) = 600、乙烯压力3.5 MPa。在该条件下,催化活性可达314 kg/(g·h),1-己烯和1-辛烯的总选择性达到了77.6%。
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欧阳仟, 姚静雯, 黄进, 杨妮, 刘学军
Pt/Al2O3-beta催化脂肪酸甲酯加氢脱氧制备第二代生物柴油
2018 Vol. 47 (9): 929-935 [摘要] ( 97 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 41 )
采用混捏挤条和等体积浸渍法相结合的方法制备了Pt/Al2O3、Pt/beta与Pt/Al2O3-beta三种不同载体类型的贵金属催化剂,利用XRD,BET,SEM,NH3-TPD,H2-TPR等手段对制备的催化剂进行表征,考察了所制备催化剂在脂肪酸甲酯上的加氢脱氧效果,优化了催化剂催化加氢的工艺条件。实验结果表明,所制备的Pt/Al2O3-beta催化剂具有适宜的酸性强度及孔径分布,明显提高了目标产物的收率,降低了裂解率;催化剂催化脂肪酸甲酯加氢脱氧反应的优化条件为:350 ℃、2 MPa、氢油体积比1 000、WHSV为0.5 h-1,在此条件下,脂肪酸甲酯转化率最高可达99.52%,目标产物收率最高为88.48%。
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张轩, 牛梦龙, 潘柳依, 李稳宏
F改性NiW/Al2O3-SiO2催化剂煤焦油加氢性能研究
2018 Vol. 47 (9): 936-942 [摘要] ( 59 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 25 )
采用等体积浸渍法,以实验室自制的Al2O3-SiO2载体制备出不同F含量的煤焦油馏分油加氢NiWF/Al2O3-SiO2系列催化剂,在固定床反应装置上以低于360 ℃煤焦油馏分油为原料对各催化剂试样进行加氢反应评价。采用N2吸附-脱附、NH3-TPD、XRD、SEM、GC-MS等方法对催化剂及加氢产物进行了表征。表征结果显示,F的加入对NiWF/Al2O3-SiO2催化剂的比表面积和孔结构影响不明显,活性金属分散均匀,随着F含量的增加,催化剂的强酸酸量先增加后下降,弱酸酸量反之。实验结果表明,不同F含量催化剂对石脑油和柴油收率的影响较为显著;当F含量为1.0%(w)时,加氢产物中的S和N含量显著下降,脱N率最高,同时石脑油和柴油收率最大;随着F含量的增加,芳烃的饱和程度及产物的基团分布发生了变化,其中NiWF-1.0催化剂的芳烃饱和活性最高,产物中环烷烃的含量达到了47.3%(w)。
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韩志波, 张文成, 马宝利, 赵野, 张新江
适用于掺炼催化裂化汽油的重整预加氢催化剂
2018 Vol. 47 (9): 943-950 [摘要] ( 91 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 64 )
针对掺炼催化裂化汽油后重整原料的特点,通过对传统Al2O3载体改性,开发出一种具有良好加氢脱硫、加氢脱氮和烯烃饱和功能的钼-钴-镍三组分活性金属重整预加氢催化剂DZF-20。200 mL中试加氢评价结果表明,最大掺炼50%(w)催化裂化汽油的重整原料经DZF-20加氢处理后,加氢产品能达到硫含量和氮含量均小于0.5 μg/g的重整进料要求。推荐DZF-20催化剂最佳催化裂化汽油掺炼比例为20%(w),最优工艺条件为:氢油体积比250:1,LHSV 5.0 h-1,反应温度275 ℃,反应压力2.5 MPa。1 500 h活性稳定性实验结果表明,研发的DZF-20催化剂反应温升小,加氢性能稳定,是一种性能优良的适用于掺炼催化裂化汽油重整的预加氢催化剂。
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张志刚, 张德彪, 李文秀, 杨茹, 杨树元, 张亲亲
乙酸乙酯-乙腈-1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐物系等压气液相平衡数据的测定及关联
2018 Vol. 47 (9): 951-955 [摘要] ( 64 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 23 )
在101.3 kPa下,对乙酸乙酯-乙腈-1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐([BMIM[DBP)三元物系的等压气液相平衡数据进行测定,并与Aspen软件中NRTL模型进行关联,探讨了[BMIM[DBP等多种离子液体对乙酸乙酯-乙腈二元物系的气液相平衡的影响。实验结果表明,[BMIM[DBP的加入会产生显著的盐析效应,[BMIM[DBP含量越高效果越明显,当[BMIM[DBP摩尔分数达到0.05时可消除乙酸乙酯-乙腈的共沸现象;NRTL模型对气液相平衡数据进行关联的效果良好;[BMIM[DBP更适于作为分离乙酸乙酯-乙腈的夹带剂。
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谢超许, 卢苇, 王南, 何鸣阳, 许知洲
基于范诺流的喷射器混合室长度计算模型及其应用
2018 Vol. 47 (9): 956-961 [摘要] ( 72 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 66 )
从气体动力学理论出发,以实际气体为基础,考虑喷射器内部流体混合过程中的摩擦损失,提出了一种基于范诺流的混合室长度(L)计算模型。应用该模型计算了混合室的长径比(L/dc3)、喷射器出口温度(Tc)、喷射器出口压力(pc),并将计算值与实验值进行对比;同时还分析了LL/dc3与喷射器入口膨胀比(pg/pe)及混合室与喷嘴喉部截面积比(Ac3/Ag0)之间的关系,及TcpcL改变的变化趋势。基于本模型计算表明,误差均处于合理范围内,模型具有可靠性;当pg/pe,喷嘴喉部直径固定时,随着Ac3/Ag0增大,混合室入口截面到混合完成截面的长度(L1)增大,而混合完成截面到混合室出口截面的长度(L2)和L/dc3减小或近似保持不变,且L1,L2,L/dc3与喷嘴结构有关;当Ac3/Ag0固定时,随着pg/pe增大,L1减小,而L2L/dc3则呈增大趋势;随着L2增大,Tcpc均呈减小趋势,且Tc的减小速度逐渐增快,而pc的减小速度基本保持不变。
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张策策, 徐晨辰, 车春霞, 熊杰明, 孙锦昌, 张谦温
乙炔选择加氢动力学研究
2018 Vol. 47 (9): 962-968 [摘要] ( 101 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 86 )
利用工业催化剂PEC-21,采用内循环无梯度反应器进行了乙炔选择加氢反应,测定动力学实验数据,使用Matlab数学软件拟合了动力学模型,得到最佳的LHHW型动力学方程,用Aspen Plus化工模拟软件对乙炔加氢反应过程进行了稳态和动态模拟。分析了工业装置前加氢反应器入口温度对乙炔选择加氢催化剂性能的影响,得出了最佳工艺条件为:当一段反应器出口中的乙炔转化率为60%时,最佳进口温度为58.72 ℃;二段反应器出口中的乙炔累积转化率为95%时,最佳进料温度为59.95 ℃;三段反应器出口中的乙炔含量小于10-6x)时,最佳进料温度为60.36 ℃。控制一段反应器进料温度不超过70.98 ℃。
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李国松, 王连月, 张毅, 李文双, 姜叶薇, 高爽
纳米Au-CoOx催化剂的制备及其催化甲基酯化法制备甲基丙烯酸甲酯动力学研究
2018 Vol. 47 (9): 969-975 [摘要] ( 124 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 49 )
制备了Au-CoOx负载型催化剂,采用SEM、TEM、XRD、N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,并将其用于甲基丙烯醛一步氧化酯化制备甲基丙烯酸甲酯的反应中,考察了反应温度、压力、重时空速、醇醛质量比、空气流量等条件对反应的影响,研究了反应的固定床反应动力学。实验结果表明,所制备催化剂颗粒除少量破损外,形貌均为光滑的小球状,Au-CoOx复合纳米粒子在载体上分布较均匀,催化剂制备过程中Au与Co的引入对载体的结构基本无影响;使用该催化剂在重时空速0.8 h-1、反应温度80 ℃、反应压力2.5 MPa、醇醛质量比11:1、空气流量20 mL/min条件下,实验连续运行1 000 h后,甲基丙烯醛的转化率仍达90%,甲基丙烯酸甲酯的选择性基本保持不变。
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邹芳蓉, 李涛, 蒋立立, 张海涛, 房鼎业
苯酚加氢反应器模拟和工艺条件优化
2018 Vol. 47 (9): 976-984 [摘要] ( 104 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 22 )
针对苯酚加氢生产环己酮的管式固定床反应器,建立了一维拟均相数学模型,采用Runge-Kutta法求解数学模型;对苯酚加氢反应动力学模型中的各参数进行了计算拟合,通过Matlab软件计算了苯酚加氢反应器中的反应规律,并证明了所建立的一维拟均相数学模型的可靠性。考察了反应器的操作参数对苯酚加氢反应的影响,综合考虑各参数的影响,得到了较优的反应器操作条件:气体入口温度185 ℃、原料气进料量300 mol/s、操作压力0.2 MPa、原料气中氢气与苯酚的摩尔比6:1、管外载热体温度180 ℃。在此条件下,苯酚的转化率为98.8%,目标产物环己酮的选择性达到91.7%,满足工业生产要求,为工业化反应器设计提供了理论依据。
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李永飞, 刘桂莲
耦合精馏制取乙基叔丁基醚可行性分析及模拟优化
2018 Vol. 47 (9): 985-990 [摘要] ( 77 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 32 )
根据耦合乙基叔丁基醚(ETBE)-乙醇分离和乙醇脱水的新思路,采用UNIQUAC物性方法回归了ETBE-水-乙醇三元物系中ETBE的交互作用参数,并基于剩余曲线图用边界值法分析了ETBE-乙醇和乙醇-水耦合分离的可行性。利用Aspen Plus软件对耦合工艺流程进行了详细模拟,并优化了部分操作参数。模拟结果表明,该流程可生产纯度在98%(w)以上的ETBE,且分离得到的无水乙醇除用于提供ETBE的反应原料外,每天可额外产出5.6 t;在醇烯比为1.5、异丁烯转化率为95%的条件下时,乙醇浓缩液含量为94%(w)时,浓缩塔和耦合分离塔的总平均能耗最小。
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郭乃妮
超声条件下新型环醚类季铵盐阳离子表面活性剂的合成
2018 Vol. 47 (9): 991-995 [摘要] ( 77 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 37 )
采用三乙胺(TEA)与环氧氯丙烷(EPIC)合成了新型环醚类季铵盐阳离子表面活性剂——失水甘油基三乙基氯化铵(GTA),超声条件下得到GTA的最佳合成条件为:超声频率50 kHz,反应体系pH=9,反应温度30 ℃,n(EPIC):n(TEA)=1.0:1.4,反应时间1.3 h。GTA为白色针状晶体,产率为97.86%,熔点为138.5~139.8 ℃。通过元素分析和FTIR对产品进行了表征,并对GTA的表面活性、泡沫性能和乳化性能进行了研究。实验结果表明:GTA的临界胶束浓度为1.05×10-3 mol/L,临界胶束浓度点对应的表面张力为37.56 mN/m,泡沫形成稳定性高,起泡能力强,乳化能力好,是一种良好的水包油型乳化剂。
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于小杰, 李树新, 伍一波, 郭文莉, 张敏
丁基橡胶中氯含量的分析与调控
2018 Vol. 47 (9): 996-1000 [摘要] ( 73 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 59 )
分别以水/二氯乙基铝(EADC)、水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系,采用淤浆法制备了丁基橡胶,通过1H NMR、GPC、全自动滴定等方法考察了反应时间和引发剂体系对丁基橡胶中氯含量的影响,并与商品橡胶进行比较。实验结果表明,以水/EADC为引发体系时,随反应时间的延长,橡胶中的氯元素含量增多;以水/倍半铝、水/EADC/倍半铝混合体系为引发体系时,丁基橡胶中不含氯元素。合理的选用引发体系、适当的反应时间可有效控制产物中的氯含量,以改善工业化的后期加工处理。
工业技术
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孙秋荣
连续重整装置反应温降减少的原因与对策
2018 Vol. 47 (9): 1001-1004 [摘要] ( 108 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 35 )
介绍了某连续重整装置在投料后催化剂再生未进入正常阶段时,反应温降出现减少的情况,对该异常情况进行了分析,找出了反应温降减少的原因,并提出了解决措施。分析结果表明,重整进料中水含量偏高、重整进料硫化物注入稍过量和催化剂的氯含量偏低是造成反应温降减少的主要原因。通过稳定预加氢汽提塔的操作,调整重整进料中的水含量、硫化物注入量和注氯量后,反应系统中的水和硫的含量、催化剂的氯含量以及反应温降逐步恢复正常。催化剂再生进入正常阶段后,催化剂的铂分散和氯含量得到优化,连续重整反应更稳定。
进展与述评
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李鹏, 张明森, 武洁花
甲烷氧化偶联制乙烯机理和动力学研究进展
2018 Vol. 47 (9): 1005-1012 [摘要] ( 163 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 13 )
甲烷氧化偶联制乙烯(OCM)是直接将甲烷转化为乙烯的反应过程,介绍了近年来OCM反应过程的主要反应机理模型:Mars-Van Krevelen 机理模型、Langmuir-Hinshelwood机理模型、Eley-Rideal机理模型、Rideal-Redox机理模型,综述了近年来有关OCM反应的动力学模型,指出将催化剂的研究与催化剂动力学和反应机理的研究相结合,可指导OCM反应催化剂及反应器的研究。
选择合并摘要  |    引用本文 
季明瑞, 岑洁, 姚楠
适用于二氧化碳甲烷化反应的Ni基催化剂
2018 Vol. 47 (9): 1013-1019 [摘要] ( 103 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 79 )
CO2在大气中含量高、寿命长,对温室效应的贡献最大,甲烷化反应可将多余的CO2转化为甲烷这种可直接利用的能源,CO2甲烷化反应的研究主要集中在镍基催化剂,其催化性能主要受制备方法、化学组成、载体效应的影响。介绍了CO2甲烷化反应机理,阐述了催化剂的制备方法、化学组成、载体效应对甲烷化性能的影响,最后对适用于二氧化碳甲烷化反应的镍基催化剂的设计及未来研究方向进行了展望。
固定床渣油加氢处理技术应用现状及进展
选择合并摘要  |    引用本文 
廖有贵, 薛金召, 肖雪洋, 肖宜春, 谢清峰, 王喜卫
固定床渣油加氢处理技术应用现状及进展
2018 Vol. 47 (9): 1020-1021 [摘要] ( 172 ) [HTML 1KB] [ PDF ( 70 )
重质化、劣质化是未来原油供应的主要趋势,经济环保的渣油加氢技术正逐步成为渣油加工最主要的技术手段,目前,固定床渣油加氢技术应用最为广泛。主要分析了国内外固定床渣油加氢技术现状及进展,探讨了今后的发展方向。国内固定床渣油加氢技术、催化剂研制、大型装置工程化设计及重大石化装备制造技术已十分成熟,固定床渣油加氢技术在相当长的时期内仍将是渣油加工的首选方案;新建装置应首推国产化技术;提高原料适应性,实现大规模、长周期、工艺组合最优化是未来固定床渣油加氢技术发展的重点。
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月刊
1970年创刊
主管
中国石油化工集团公司
主办
中国石化集团资产经营管理
有限公司北京化工研究院
中国化工学会石油化工
专业委员会

主编:乔金樑
副主编
李小明 赵红雁 安 静
ISSN 1000-8144
CN 11-2361/TQ

国内邮发代号2-401
国外发行号M 4135
国内定价35元

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